CARACTÉRISATION DE NANOTUBE DE CARBONE
Photon etc. a conçu deux filtres à bande étroite accordables pour la spectroscopie Raman résonante (SRR). Ces deux filtres, un passe-bande et un coupe-bande sont basés sur des réseaux de Bragg en volume. Ils sont accordés assembles, ont une largeur de bande inférieure à 10 cm-1 et couvrent un domaine spectral de plusieurs centaines de nanomètres.
La spectroscopie Raman est un outil puissant pour l’étude non destructive des propriétés vibratoires, optiques et électroniques des matériaux. Le signal Raman est typiquement plusieurs ordres de grandeur plus faible que l’intensité du laser d’excitation. Cependant, il est possible d’augmenter significativement l’intensité du signal Raman en choisissant une longueur d’onde d’excitation correspondant à l’énergie d’une transition optique du matériau étudié.
Couplé à un laser, un spectromètre et une caméra EMCCD, le système est idéal pour :- analyser des caroténoïdes, des pigments ou des colorants dans des œuvres d’art, sur un site archéologique ou pour des analyses médico-légales
- caractériser le diamètre et la distribution de chiralité d’une population hétérogène de nanotubes de carbone (CNT)
- suivre in situ l’évolution des propriétés des CNT durant leur croissance, afin d’améliorer la maîtrise de la production pour des applications comme des transistors ou des couches conductrices en CNT.
- Suivre in-situ l’évolution des propriétés des CNT durant leur croissance, afin d’améliorer la maîtrise de la production de CNT pour des applications comme des transistors ou des couches conductrices en CNT.
Condition expérimentale
En utilisant la technologie des réseaux de Bragg en volume (VBG), Photon etc a développé spécifiquement pour la SRR deux types de filtres accordables à bandes très étroites pour le pic d’émission du laser : un filtre passe-bande (Laser Line Tunable filter LLTF) et un filtre coupe-bande (Tunabe Top Notch Filter TTNF). Le filtre passe-bande, installé après le laser accordable (figure 2), bloque la fluorescence non désirée produite par le laser sans modifier la raie laser. Deux miroirs (M1 et BS) envoient le faisceau laser dans un microscope standard qui focalise l’excitation sur l’échantillon. Le filtre coupe-bande est installé après le microscope. Il bloque la diffusion Rayleigh provenant du matériau et transmet 80% du signal Raman au dessus de 50 cm-1 (20 cm-1 a été atteint). Les filtres accordables permettent une sélection rapide de la longueur d’onde grâce au contrôle par ordinateur via une connexion USB.
Résultats
Les spectres Raman Stokes et anti-Stokes d’une poudre de nanotubes de carbone à simple paroi (figure 1) ont été mesurés en moins d’une heure avec un spectromètre standard. Chaque pic correspond à un mode radial de battement (RBM), et le centre des fréquences d’un pic donné est inversement proportionnel au diamètre d’une population de nanotubes. Plusieurs populations de diamètres différents peuvent alors être aisément observées et caractérisées.
SPÉCIFICATIONS TECHNIQUES PRINCIPALES
| Longueur d'onde d'excitation | 700-1000 nm ou 800-1100 nm | |
| Puissance moyenne à l'échantillon |
|
5 mW |
|
Objectif du microscope et résolution spatiale |
|
50x (< 1 µm) et 100x (< 0,8 µm) |
| Plage de détection |
|
de 50 cm-1 et jusqu'à la limite de détection du CCD (1100nm) |
| Résolution de détection @ 715 nm |
|
0.6 cm-1 |
| Résolution de détection @ 1100 nm |
|
0.2 cm-1 |
SPÉCIFICATIONS TECHNIQUES DÉTAILLÉES
| Largeur de bande | @ 715 nm | 0.4 nm (8 cm-1) |
| @ 1100 nm | 0.4 nm (3 cm-1) | |
| Gamme spectrale | 715 - 1000 nm ou 800 -1100 nm | |
| Transmission maximum |
|
Jusqu'à 60% |
| Largeur de bande | @ 715 nm | 0.4 nm (8 cm-1) |
| @ 1100 nm | 0.4 nm (3 cm-1) | |
| Gamme spectrale | 715 - 1000 nm ou 800 -1100 nm | |
| Densité optique |
|
4.0 |
| Transmission hors-bande |
|
Jusqu'à 80% |
SPECTROMÈTRE
| Résolution Raman | @ 715 nm | 0.6 cm-1 |
| @ 1100 nm | 0.2 cm-1 | |
|
Gamme en longueur d'onde |
de 50 cm-1 jusqu'à la limite de détection du CCD (1100nm) | |
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Longueur focale du monochromateur |
500 nm |
DETECTEUR
| Type de CCD | "Back-illuminated" CCD | |
| Système de refroidissement | EMCCD refroidie à l'azote liquide en option | |
| Pixels actifs | 1340 x 100 | |
| Refroidie | 1340 x 400 | |
| Taille des pixels | 20 x 20 µm |
SOURCE D'EXCITATION Ti : Saphire CW Laser
| Longueur d'onde d'excitation | 700-1000 nm ou 800-1100nm | |
| Mode spacial | TEM00 | |
| Polarisation | > 100:1 Horizontal | |
|
Puissance moyenne sur l'échantillon |
|
5 mW |
| Largeur de bande du laser |
|
< 40 GHz |
SYSTÈME DE MICROSCOPE
| Objectif | 50x , 100x | |
| Résolution spatiale | < 2 µm | |
|
Déplacement manuel de l'échantillon |
76 x 52 mm et 250° en rotation |
Imagerie de la surface de l'échantillon avec lampe blanche et caméra CCD
F.1. Spectre Raman de nanotubes de carbone utilisant laser TI:SAPH & le filtre coupe-bande accordable (Courtoisie du Prof. R. Martel, U. de Montréal)
F.2. Raman résonant de Photon etc.
